红外光谱仪是利用物质对不同波长红外辐射的吸收特性,分析分子结构和化学成分的仪器。 红外光谱仪通常由光源、单色仪、检测器和计算机处理信息系统组成。 根据分光装置的不同,可分为色散型和干涉型。 对于色散型双光路光学零平衡红外分光光度计,当样品吸收一定频率的红外辐射时,分子的振动能级跃迁,透射光束中相应频率的光减弱,导致 a 参考光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到被测样品的红外光谱。
一、理论
电磁波谱中的红外部分,按其与可见光谱的关系可分为近红外光、中红外光和远红外光。 远红外光(约400-10 cm-1)与微波相邻,能量低,可用于旋转光谱。 中红外光(大约 4000-400 cm-1)可用于研究基本振动和相关的旋转振动结构。 更高能量的近红外光 (14000-4000 cm-1) 可以激发泛音和谐波振动。 红外光谱的工作原理是化学键因振动能级而具有不同的频率。 共振或振动频率取决于分子等势面的形状、原子质量以及最终相关的振动耦合。 为了使分子的振动模式在红外线变得活跃,必须有一个永久的偶极子变化。 具体地,在Born-Oppenheimer谐振子近似中,例如,当电子基态对应的分子哈密顿能量被分子几何平衡态附近的谐振子近似时,分子电子能量基态的势面 由 的自然振荡模式决定,决定了共振频率。 然而,共振频率与键的强度和键两端的原子质量近似后有关。 通过这种方式,振动频率可以与特定的按键模式相关联。 简单的双原子分子只有一种键,那就是伸缩键。 更复杂的分子可能有很多键,共轭时可能会发生振动,导致在某些特征频率下吸收红外线,这些特征频率可能与化学基团有关。 有机化合物中常见的CH2基团可以以六种方式振动:“对称和不对称拉伸”、“剪刀摆动”、“左右摆动”、“上下摆动”和“扭曲”。
二、原理
红外光谱仪示意图傅里叶变换红外光谱仪被称为第三代红外光谱仪。 它利用迈克尔逊干涉仪,使光程差以一定速度变化的两束多色红外光相互干涉,形成干涉光,然后与样品相互作用。 检测器将得到的干涉信号送入计算机进行傅立叶变换数学处理,将干涉图还原为光谱。
三、分类
一般分为两类,一类是光栅扫描,很少用到; 另一种是迈克尔逊干涉仪扫描,称为傅里叶变换红外光谱法,应用最广泛。 光栅扫描是利用分光镜将检测光(红外光)分成两束,一束作为参考光,另一束作为探测光照射样品,然后将检测光的波长 红外光经光栅和单色仪分离,逐条扫描检测。 波长的强度最终被整合到光谱中。 傅里叶变换红外光谱是利用迈克尔逊干涉仪将检测光(红外光)分成两束,分别反射回动镜和定镜上的分光镜。 两束光是宽带相干光,会发生干涉。 相干红外光照射在样品上,由探测器收集,得到包含样品信息的红外干涉图数据。 数据经计算机进行傅里叶变换后,得到样品的红外光谱。 傅里叶变换红外光谱具有扫描速度快、分辨率高、重复性稳定等特点,应用广泛。
4.应用领域
进行化合物鉴定 对未知化合物进行结构分析
对化合物进行定量分析,研究化学反应动力学、晶体转变、相变、材料张力和结构之间的瞬态关系; 连续检测工业过程和空气污染; 煤炭行业游离二氧化硅的监测; 卫生检疫、制药、食品、环保、公安、石油、化工、光学镀膜、光通信、材料科学等诸多领域。 珠宝行业检测、水晶石英羟基测量、高分子成分分析、药物分析等。
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